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气相色谱仪剖析中操作条件对别离的影响要素

发布时间:2023/2/447

在气相色谱仪分析过程中操作条件关于色谱分别有很大影响。以下分别从几个方面降解操作条件所带来的影响:
1 柱长,柱内径
一般来说,柱管增加,可改善分别才干,短则组分馏出的快;柱内径小分别作用好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。气相色谱仪分析用柱管一般内径为3——6mm,柱长为1——4m。
2 柱温
柱温的选择根据是混合物的沸点规划,固定液的配比和断定器的灵敏度。前进柱温可缩短分析时间;下降柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分别和色谱柱稳定性前进,柱寿数延长。气相色谱仪一般选用等于或高于数十度于样品的均匀沸点的柱温为较适宜,对易蒸腾样用低柱温,不易蒸腾的样品选用高柱温。
3 载气流速
一般讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分别都有晦气的影响。流速要求要平稳,常用的流速规划每分钟在10——100mL之间。
4 固定相
(1)固体吸附剂或担体粗细:一般选用40——60目、60——80目、80——100目。当用对等长度的柱子,颗粒细的分别功率就要比粗的好些。
(2)固定液含量:固定液含量对分别功率的影响很大,它与担体的重量比一般用15%——25%。比例过大有损于分别,比例过小会使色谱峰拖尾。
5 进样
一般讲进样快,进样量小,进样温度高其分别作用好。对进液体样,速度要快,汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值,一次汽化,确保色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在必定极,色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会构成色谱柱超载。一般讲柱长增加四倍,样品的容许量增加一倍。气相色谱仪关于惯例分析,液体进样量为1——20uL;气体进样量为0.1——5mL。

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